El corindón ó α-Al₂O₃ es un material con alta dureza (de 9 en escala de Mohs), por debajo de la dureza del diamante, que es el mineral más duro en el planeta; por otro lado, el poliestireno es un material muy ligero que cuando es soportado en dióxido de silicio incrementa mínimamente sus propiedades mecánicas (Kanaya et al., 2003). Ambos materiales pueden ser empleados como un recubrimiento sobre el vidrio convencional para reforzar las propiedades mecánicas en su superficie; la hipótesis fue que el cerámico aportará buenas propiedades mecánicas y reforzará la superficie del vidrio, mientras que el polímero actuará como un medio de unión entre ambos.

Figura 1. Fracturas típicas en ventanas de casa (izquierda) y parabrisas de automóvil (derecha).

Objetivos

El objetivo fue obtener un recubrimiento híbrido a base de poliestireno/alúmina para vidrio convencional y evaluar las propiedades mecánicas de su superficie.

Materiales y Métodos

El PSOH se sintetizó, en forma de cadenas, empleando y adicionando iniciador de polimerización (2-2′ azobisisobutironitrilo), agente de transferencia de cadena funcional (2-mercaptano etanol), solvente (tolueno) y monómero (estireno) dentro de un reactor de vidrio con control de temperatura (por suministración-recirculación de agua a la temperatura de reacción) y con mecanismo de agitación. La cantidad de iniciador/agente/solvente/monómero fue una relación en peso de 0.03/0.39/20.82/10.41, respectivamente (Vásquez et al., 2004). La síntesis de las cadenas de PSOH se realizó mediante polimerización en solución por radicales libres a 70°C, 300 rpm, durante 5 horas. El PSOH en solución sintetizado se purificó gota a gota en una solución precipitante (metanol) para separar principalmente las cadenas poliméricas del monómero y agente de transferencia, residuales (Gutiérrez, 2007). El precipitado polimérico se extrajo y secó a 40°C, durante 24 horas. La pseudoboehmita se sintetizó a partir de la desulfatación del sulfato de aluminio soluble por una solución de hidróxido de amonio mediante el proceso sol-gel. El sulfato de aluminio soluble se obtuvo previamente de la mezcla de agua y sulfato de aluminio grado industrial a 70°C, 500 rpm, durante 3 horas que al término de este tiempo se dejó en reposo para separar el sulfato de aluminio soluble del insoluble. La cantidad de soluble/solución fue una relación en peso de 1000/223.5, respectivamente (Mora, 2004). La pseudoboehmita en suspensión sintetizada se secó a 110°C, durante 24 horas.

La α-Al₂O₃ se sintetizó, en forma de partículas, mediante la calcinación de la pseudoboehmita a 1200°C, a 10°C/min, durante 2 horas (Zárate et al., 2005). Las partículas de α-Al₂O₃ sintetizadas se mezclaron con ácido nítrico para cargarlas de iones hidrógeno (Zhao et al., 2005).

La suspensión híbrida de PSOH/α-Al₂O₃ se preparó mezclando primeramente el PSOH con tolueno y posteriormente las partículas cerámicas cargadas de iones hidrógeno para hacerlas interaccionar con la terminación hidroxilo de las cadenas poliméricas. Se sumergieron sustratos de vidrio convencional de 75x25x5 mm en la suspensión híbrida con velocidad de inmersión de 10°C/min y tiempo de residencia de 5 seg (Gutiérrez, 2007), mediante un inmersor digital E-ANT1. Los sustratos recubiertos de suspensión se secaron a 40°C, durante 24 horas para permitir la interacción de los grupos fenilo del polímero con los átomos de silicio del vidrio (Fig. 2).

Figura 2. Sustrato de vidrio con recubrimiento de poliestireno/alúmina (izquierda) y sin recubrimiento (derecha).

Los sustratos de vidrio con recubrimiento de poliestireno/alúmina se utilizaron para determinar su microdureza mediante un microindentador Vickers (marca Leitz Wetzlar; modelo 7756) constituido de un indentador de diamante con geometría de pirámide y un microscopio con micrómetro transversal. La carga aplicada (P) del indentador fue 100 Kgf para determinar la microdureza del material, y 200 Kgf para determinar su tenacidad a la fractura mediante la medición de fisuras originadas en las esquinas de la huella de indentación.

Resultados y Discusión

Como parte de los resultados más relevantes se encontró que con la P de 200 Kgf se observa una mayor dimensión de la huella de indentación que con la P de 100 Kgf, en el sustrato de vidrio sin recubrimiento (Fig. 3b), además de exhibir fisuras en las esquinas de la huella. En el método de indentación es conocido que al incrementar la P en un material también se incrementa la dimensión de la huella, de la impresión resultante. En contraste, la dimensión de la huella de indentación con la P de 200 Kgf, en el sustrato de vidrio con recubrimiento de poliestireno/alúmina (Fig. 3a), fue menor que con la misma P, en el sustrato de vidrio sin recubrimiento; además exhibió fisuras menos prolongadas debido a la mayor dureza de las partículas cerámicas, en comparación con la dureza (en la escala de Mohs) de las cadenas poliméricas y del vidrio convencional, que absorbe energía proveniente del indentador destinada a la formación de una huella mayor. En la Fig. 3a, el reflejo de la luz visualiza el efecto plastificante de las cadenas poliméricas cuando son soportadas en vidrio y los puntos negros indican la presencia de las partículas cerámicas en el recubrimiento. El vidrio con recubrimiento presentó una microdureza mayor de 34.46 GPa que el vidrio sin recubrimiento, que fue de 10.96 GPa. Por lo tanto, el vidrio convencional recubierto con poliestireno/alúmina es clasificado como un material duro por debajo de 40 GPa (por arriba de 40 GPa sería clasificado como un material superduro) (Gutiérrez et al., 2012). Asimismo, el vidrio con recubrimiento presentó una tenacidad a la fractura de 1.16 MPa.m^0.5 mayor que el vidrio sin recubrimiento, que fue de 0.56 MPa.m^0.5.

Figura 3. Micrografía del sustrato de vidrio con recubrimiento de poliestireno/alúmina (arriba) y sin recubrimiento (abajo); con un acercamiento de 50 veces.

Conclusiones

El recubrimiento híbrido de poliestireno/alúmina, donde la matriz fue el cerámico y la fase dispersa el polímero, reforzó las propiedades mecánicas en la superficie del sustrato de vidrio convencional.